Стеклянные реакторы с кристаллизационной фильтрацией

Стеклянные реакторы с кристаллизационной фильтрацией для лаборатории

Стеклянный реактор с кристаллизационной фильтрацией — это многофункциональная лабораторная установка, сочетающая возможности стандартного двустенного реактора (синтез, дистилляция, экстракция) и встроенной системы фильтрации.

Основные компоненты:
• Реакционный сосуд из боросиликатного стекла 3.3 с термостатирующей рубашкой
• Верхнеприводная мешалка с регулируемой скоростью (0–500 об/мин)
• Фильтрующая пластина (фильтр дна) из ПТФЭ или стекла на дне сосуда
• Приёмная ёмкость (колба для маточного раствора) под фильтрующим дном
• Циркуляционный термостат для контроля температуры в рубашке
• Конденсатор и загрузочные воронки
• Вакуумная система (для ускорения фильтрации)
• Опорная рама из нержавеющей стали с колёсами

Ключевая особенность: наличие фильтрующей пластины непосредственно в нижней части реакционного сосуда позволяет проводить фильтрацию без переноса материала в отдельное оборудование, что исключает потери продукта и контакт с внешней средой.

Реактор с кристаллизационной фильтрацией предназначен для проведения процессов, требующих разделения твёрдой и жидкой фаз после завершения реакции или кристаллизации.

Основные операции, выполняемые на реакторе с кристаллизационной фильтрацией:
• Химический синтез — проведение реакций в контролируемых температурных условиях с возможностью последующей фильтрации продукта без его переноса;
• Кристаллизация — выращивание кристаллов из пересыщенных растворов с контролируемым охлаждением (поддержание заданной температуры через рубашку) ;
• Вакуумная фильтрация — разделение твёрдой и жидкой фаз непосредственно в реакторе после завершения реакции или кристаллизации;
• Промывка осадка — подача промывной жидкости на фильтрующую пластину для очистки выделенных кристаллов или твёрдого продукта;
• Выделение целевого продукта — сбор фильтрата (маточного раствора) в приёмную ёмкость и извлечение осадка с фильтрующей пластины;
• Твёрдофазный синтез — проведение реакций на твёрдом носителе с периодической фильтрацией и промывкой (например, синтез пептидов) .

Сферы применения и отрасли:
• Фармацевтика и биофармацевтика — синтез активных фармацевтических ингредиентов (АФИ) с выделением кристаллического продукта, твёрдофазный пептидный синтез;
• Тонкая химия и синтез специальных химикатов — получение высокочистых продуктов с контролируемой кристаллизацией и фильтрацией на месте;
• Нефтехимия — очистка и кристаллизация углеводородных продуктов;
• Материаловедение и синтез новых материалов — выделение наноматериалов и кристаллических продуктов;
• Пищевая промышленность — очистка пищевых ингредиентов методом перекристаллизации;
• Научно-исследовательские институты и университеты — отработка методов кристаллизации и фильтрации в лабораторном масштабе.

Главное отличие от стандартного реактора с рубашкой — наличие встроенной фильтрующей пластины на дне реактора, что обеспечивает:
• Исключение потерь продукта — отпадает необходимость переноса материала в отдельный фильтрующий аппарат (сокращение потерь от 5% до 15% на стадии переноса) ;
• Снижение контаминации — продукт не контактирует с внешней средой и дополнительным оборудованием, что критично для фармацевтики и синтеза высокочистых веществ;
• Ускорение технологического процесса — фильтрация проводится сразу после реакции без охлаждения и переноса материала;
• Упрощение работы с токсичными веществами — весь цикл «синтез → кристаллизация → фильтрация» проходит в герметичной замкнутой системе;
• Возможность промывки осадка — подача промывной жидкости непосредственно в реактор на фильтрующую пластину.

Правила использования стеклянного реактора с кристаллизационной фильтрацией:

1) Подготовка к работе
• Осмотр оборудования — проверить целостность стеклянных деталей (отсутствие трещин, сколов), особое внимание уделить фильтрующей пластине и её креплению;
• Проверка фильтрующей пластины — убедиться в целостности фильтрующего элемента (размер пор от 0,1 до 200 мкм, стандартно 40–60 мкм) ;
• Проверка герметичности — убедиться в надёжности всех соединений, особенно между реакционным сосудом и приёмной ёмкостью для фильтрата;
• Подключение термостата — соединить шлангами порты рубашки с циркуляционным термостатом, использовать изолированные шланги;
• Выбор теплоносителя — для кристаллизации (контролируемое охлаждение): смеси этиленгликоля с водой (до −80°C) или вода (от −20°C до +100°C) ;
• Установка мешалки — закрепить перемешивающее устройство (якорная для вязких сред или турбинная для кристаллов) на валу привода, проверить зазор до фильтрующей пластины (не менее 5–10 мм).

2) Загрузка реагентов и проведение реакции
• Загрузка исходных веществ — через горловины реактора; для жидких реагентов используется загрузочная воронка, для сыпучих — через широкий загрузочный порт;
• Запуск циркуляции теплоносителя — включить термостат, установить требуемую температуру (например, для кристаллизации — программируемое охлаждение с заданной скоростью снижения температуры) ;
• Включение перемешивания — запустить мешалку на минимальных оборотах, плавно увеличивая скорость (типичный диапазон 0–400 об/мин) ;
• Проведение кристаллизации — контролировать температуру реакционной смеси по погружному термодатчику Pt100 (покрытие ПТФЭ для защиты от коррозии) ;
• Завершение кристаллизации — дождаться полного выпадения кристаллов в осадок, отключить перемешивание.

3) Проведение фильтрации
• Подключение вакуума — присоединить вакуумный насос к порту вакуума на приёмной ёмкости; убедиться в герметичности всей системы;
• Создание вакуума — включить вакуумный насос, контролируя разрежение по вакуумметру (рабочий диапазон — до −0,098 МПа) ;
• Фильтрация под вакуумом — фильтрат (маточный раствор) стекает в приёмную ёмкость, осадок (кристаллы) остаётся на фильтрующей пластине;
• Промывка осадка (при необходимости) — подать промывную жидкость через загрузочную воронку на осадок, перемешать мешалкой на минимальных оборотах, повторно отфильтровать под вакуумом;
• Отжим осадка — для максимального удаления жидкости после фильтрации, при наличии пневматической системы, опустить мешалку для отжима шлама.

4) Выгрузка продукта и очистка
• Выгрузка осадка — извлечь осадок с фильтрующей пластины через верхнюю горловину или снять фильтрующее дно (в зависимости от конструкции) ;
• Сбор фильтрата — слить из приёмной ёмкости через нижний выпускной клапан (PTFE-кран без «мёртвой зоны») ;
• Очистка фильтрующей пластины — промыть пластину подходящим растворителем, при необходимости снять для механической очистки;
• Промывка реактора — после выгрузки продукта промыть все стеклянные детали, не использовать абразивные материалы для очистки стекла и фильтрующей пластины;
• Регулярное обслуживание — проверять состояние уплотнений (PTFE, фторкаучук) и целостность фильтрующей пластины, при необходимости заменять.

Рекомендуемое дополнительное оборудование:
• Циркуляционный термостат (криостат/термостат) — точное поддержание температуры теплоносителя для контролируемой кристаллизации (программируемое охлаждение), диапазон от −80°C до +200°C;
• Вакуумный насос — создание разрежения для ускорения фильтрации, необходим для работы вакуумметра;
• Вакуумметр (мановакуумметр) — контроль уровня разрежения в приёмной ёмкости, критичен для эффективной фильтрации;
• Погружной термодатчик (Pt100) — точное измерение температуры реакционной смеси (не стенок сосуда), в двойной тефлоновой трубке для защиты от коррозии;
• Изолированные шланги для подключения термостата — минимизация теплопотерь и защита стеклянных патрубков от механических повреждений;
• Сменные фильтрующие пластины — пластины с разным размером пор (0,1–200 мкм) для разных типов кристаллов и осадков;
• Приёмная ёмкость (колба для фильтрата) — дополнительная ёмкость для сбора маточного раствора при последовательной фильтрации;
• Система автоматической промывки (опционально) — распылительное устройство для очистки реактора и фильтрующей пластины под углом 360°.

Покупая лабораторные стеклянные реакторы с кристаллизационной фильтрацией импортного и российского производства у дилера в России, компании «Лабораторное оснащение», вы получаете: гибкие условия поставок, доставку во все регионы России, гарантию производителя, сервис и обслуживание, подбор аналогов, комплектующих и самые лучшие цены!